掃描電鏡超細粉末分散技術(shù)的研究

提供來源:上海百賀日期：2019年03月15日

在石油化工領(lǐng)域，電鏡是研究各種類型分子篩和催化劑表面形態(tài)、微觀結(jié)構(gòu)等必不可少的分析手段。近年來由于納米技術(shù)的快速發(fā)展，各種用途的新材料研究應(yīng)運而生。應(yīng)用電鏡分析粉末顆粒，特別是超細粉末及1um以下小晶粒的研究越來越多。

實驗中發(fā)現(xiàn)，按照常規(guī)粉末分散法制備超細粉末，由于樣品本身物理或化學原因，超細粉末顆粒之間容易聚集成團，嚴重影響試樣表面細節(jié)的觀測及圖像的清晰度，需要采取有效的分散技術(shù)使團聚顆粒均勻分散。目前有關(guān)這方面的研究報道較少。本文針對小于1um的分子篩粉末，著重研究考察了不同分散介質(zhì)和分散劑對超細粉末試樣的分散技術(shù)。研究表明使用分散劑對超細粉末有明顯分散作用，有利于提高電鏡分析質(zhì)量。

材料與方法
化學試劑：蒸餾水、乙醇（無水）、偏磷酸鈉（化學純）、聚磷酸鈉（化學純）。

制備方法：取少量分子篩樣品置于裝有分散介質(zhì)的試管中進行超聲分散，15min后吸取少量懸浮液滴在樣品臺上將其干燥。經(jīng)真空鍍膜后用ISI-60A掃描電鏡觀察。

結(jié)果與討論
不同分散介質(zhì)影響：圖1是用蒸餾水分散的分子篩，其分子篩粒子堆集成團，難以觀測出每個顆粒準確粒徑，顆粒越小聚集越嚴重。由于乙醇表面張力（22.27Mn/m）小于水的表面張力（72.8mN/m），試用乙醇進行分散比較見圖2。圖中分子篩粒子和粒子之間聚集較為松散，顆粒分散程度略好于蒸餾水分散，但分散效果并不顯著，未達到SEM要求。由此可見表面張力不同的分散介質(zhì)對該小顆粒分子篩分散作用影響不大。

分散劑的使用：分散劑是一種能促進液體（通常為水）在固體表面鋪展的物質(zhì)。若在水中加入少量分散劑，使顆粒表面與分散介質(zhì)間親和性增強，接觸角減小，顆粒在分散介質(zhì)中達到易浸潤又保持分散的程度。圖3、圖4是分別加入分散劑偏磷酸鈉和聚磷酸鈉后的SEM照片，由于分散劑帶有親水性的磷酸基團吸附在顆粒表面，使顆粒表面產(chǎn)生相同電荷，顆粒之間互相排斥，因此聚集的顆粒彼此分離.圖中可清楚觀察到邊緣清晰、顆粒完整的分子篩且分散顆粒明顯增多，經(jīng)實驗考察分散劑的用量為0.02%-0.004%。

干燥溫度的影響：在不添加分散劑的情況下，以蒸餾水和乙醇作為分散介質(zhì)，通過改變干燥條件，考察不同溫度下液體蒸發(fā)過程對粉末顆粒分散作用的影響。實驗條件為：（1）紅外燈下烘干，溫度大雨50攝氏度，（2）白熾燈下烘干，溫度小于38攝氏度。結(jié)果分析表明，用紅外燈烘干樣品由于溫度高，懸浮液中水分蒸發(fā)快，液滴產(chǎn)生劇烈收縮，顆粒隨著液滴蒸發(fā)而聚集。相反降低干燥溫度液滴蒸發(fā)緩慢，顆粒仍保持分散狀態(tài)，不易聚集。但不足的是降低干燥溫度后延長了樣品制備時間，而且需要嚴格控制試樣濃度。